Formes dynamiques des gouttelettes de cyclodextrine | Hauteurs majestueuses Cie., Ltd de Guangdong

Scientific Reports volume 12, Numéro d’article: 5252 (2022) Citer cet article

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Nous présentons une série d’expériences avec des gouttelettes de solutions aqueuses de cyclodextrine-tensioactif, dans lesquelles le volume est réduit après avoir atteint la forme sphérique d’équilibre. La forme finale de la goutte après cette perturbation dépend de la concentration des complexes d’inclusion dans la majeure partie de la solution. Ces complexes d’inclusion sont formés de deux molécules de cyclodextrine et d’une molécule de surfactat. Nous proposons un modèle pour décrire ces processus dynamiques. Les interactions dipôle-dipôle à la surface de la goutte déclenchent une compétition entre la tension superficielle de l’eau et les énergies d’interaction dipôle-dipôle. Les résultats du modèle reproduisent les formes sphériques et en forme de bâtonnets trouvées dans les expériences.

La forme des vésicules joue un rôle essentiel dans de nombreux processus, y compris le revêtement, les cosmétiques, l’administration de médicaments, les thérapies et autres, dans lesquels l’échelle varie de nanomètres à micromètres. À titre d’exemple important, l’efficacité de l’apport cellulaire de l’administration du médicament dépend de la forme de la capsule portant le médicament1. L’encapsulation de médicaments dans les liposomes s’est révélée très prometteuse dans le traitement du cancer2. Des vésicules et des anneaux annulaires de complexes tensioactif-cyclodextrine ont été trouvés au régime de concentration élevé, bien au-dessus de la concentration micellaire critique du tensioactif3,4. De plus, en produisant des émulsions avec deux liquides non miscibles, on peut obtenir des véhicules porteurs de la taille appropriée5. Habituellement, les gouttelettes sont stabilisées avec un tensioactif à faible concentration, obtenant des supports sphériques à faible efficacité d’encapsulation2. D’autre part, il a été démontré que d’autres formes, comme les tiges, sont plus pratiques à utiliser dans certains cas1. Les hydrophobines ont attiré beaucoup d’attention en raison de leurs rôles dans la croissance fongique6,7 principalement liés aux propriétés chimiques de surface. Ils présentent également une activité élevée pour adhérer aux surfaces. Il reste difficile de comprendre le rôle de leur forme en forme de bâtonnet pour modifier l’affinité de surface avec les surfaces ayant des propriétés superhydrophobes8, leur viscoélasticité et d’autres propriétés multifonctionnelles9 pour l’ingénierie d’interface, telles que la solubilité hydrophobe des médicaments et la biodétection de l’administration10. Ici, nous avons trouvé un moyen de produire des formes non sphériques de gouttes suspendues (le rayon des gouttes est de 1,68 mm, soit environ la moitié de la longueur capillaire de l’eau). en profitant des propriétés physiques intéressantes des gouttes de solutions aqueuses de cyclodextrine-tensioactif.

Dans la référence 11, nous avons étudié le comportement rhéologique d’une solution cyclodextrine-tensioactif dans l’eau en régime de faible concentration en utilisant la technique de la goutte suspendue en fonction de la concentration. L’augmentation frappante de la réponse viscoélastique de ce système et la variation inattendue de la tension superficielle lors de la variation de la composition ont été démontrées comme étant dues aux interactions dipôle-dipôle des complexes moléculaires polaires qui s’ordonnent à la surface de la gouttelette.

La tension superficielle et la rhéologie dilatationnelle du matériau adsorbé à l’interface liquide/air pour le mélange \({\text {C}}_{14}{\text {SO}}_4^-\) (S) + \(\alpha\)-cyclodextrine (\(\alpha\)-CD) + eau avec \(R = [S]/[\alpha\)-CD] à 283,15K ont été mesurées par la technique de la goutte suspendue à l’aide d’un tensiomètre à profil de chute d’image. Le dispositif expérimental et la méthodologie employée sont décrits en détail dans la référence 12. Dans l’expérience, on mesure la tension superficielle et la rhéologie dilatationnelle du matériau adsorbé à l’interface liquide/air à l’équilibre, puis, la goutte est aspirée dans une fraction de son volume formant un mince col, qui dépend de la concentration, et on attend que la goutte acquière sa forme d’équilibre final.

Instantanés de vidéos (voir SM) des expériences utilisant le mélange x mM \({\text {C}}_{14}{\text {SO}}_4^-\) (S) + 10 mM \(\alpha\)-cyclodextrine (\(\alpha\)-CD) + eau, avec \(R = [S]/[\alpha\)-CD] \(= x/10\) à 283,15 K. Les instantanés montrent l’évolution de la forme de goutte pour différents rapports. (a) \(R=0,20\), (b) \(R=0,34\) et (c) \(R=0,41\). L’évolution dynamique de ces formes est modélisée dans ce travail.

Dans ce travail, nous avons effectué des expériences pour étudier l’évolution dynamique à partir d’un état d’équilibre instable de la forme des gouttelettes en modifiant les concentrations de la cyclodextrine et du tensioactif dans la solution. Dans la Fig. 1, nous montrons des instantanés de l’évolution dynamique. Dans a, b et c, nous montrons des séquences avec des gouttes de différentes valeurs R. Initialement, le volume de goutte était de 20 \(\upmu\)l et a été laissé à l’équilibre (tension superficielle constante), puis le volume a été réduit à 14 \(\upmu\)l et la goutte développe un col de différentes largeurs, en fonction de R. Au fil du temps, les instantanés montrent que la chute de volume constante élargit son cou, formant finalement une sphère en a, ou une forme de tige en c et une forme intermédiaire en b. Ces instantanés ont été extraits des vidéos présentées dans le matériel supplémentaire (SM). Le comportement de chute observé dans la Fig. 1 pour différentes valeurs du rapport R est remarquable. On observe que la goutte change de forme suite à une courbure favorable pour éviter la courbure défavorable de son cou.

Nous présentons ici un traitement mathématique qui prédit le comportement dynamique des expériences montrées dans la Fig. 1, basé sur un modèle de champ de phase. Les approches en champ de phase conviennent pour modéliser la dynamique des interfaces qui changent de forme dans certaines conditions. Par exemple, en deux dimensions, la compétition entre l’interaction dipôle-dipôle entre les molécules chargées et la tension de la ligne conduit à la formation de domaines non circulaires, comme les formes d’étoiles de mer13,14,15,16,17,18,19,20,21. Dans ce travail, nous proposons un modèle théorique dynamique phase-champ pour étudier les formes d’une goutte initialement sortie de l’équilibre. Nous montrons qu’il y a une nouvelle contribution à l’énergie de surface due aux interactions dipôle-dipôle parce que les têtes polaires des tensioactifs, formant les complexes \((\alpha\)-CD\()_2\):S, ont tendance à être à la surface et conservent la surface totale de la goutte, ce qui entraîne des formes d’équilibre inhabituelles.

Notre modèle de champ de phase est défini au moyen d’un formalisme d’énergie de flexion totale qui peut être écrit comme suit :

où le premier terme représente la contribution à la courbure, le deuxième terme est l’énergie de tension superficielle et le troisième terme supplémentaire tient compte des contributions d’énergie de surface dues aux interactions dipôle-dipôle. Ici, \(\bar{\kappa }\) est le module de flexion, \(\gamma\) est le coefficient de tension superficielle effective et \(\lambda\) est une fonction de la surface locale, puisque l’action de l’énergie dipôle-dipôle \(U_{s}\) ne se produit que là.

La densité d’énergie dipôle-dipôle dans Eq. (1) est

où \(\mu _e\) est le moment dipolaire électrique pour les complexes \((\alpha\)-CD\()_2\):S, \(\zeta\) est le nombre de premiers voisins, \(\varepsilon _0\) est la permitivité du vide, h est l’épaisseur de la couche superficielle où les dipôles sont logés, \(d_*\) est une distance effective entre dipôles définie par \(d_*=d+0.2c_{_S}^{1/3}\), où d est la distance moyenne entre les dipôles utilisés dans la référence 11, afin de reproduire des données expérimentales12 pour \({\text {C}}_{14}{\text {SO}}_4^-\) et ds est l’élément de surface.

Le comportement de la tension superficielle en fonction du rapport de concentration R est représenté à la Fig. 2. Dans la Réf.11, nous avons montré que les interactions dipôle-dipôle sont responsables du comportement effectif de la tension superficielle en fonction de la concentration des complexes dans la solution aqueuse en vrac. Ces complexes sont des entités 2:1, c’est-à-dire formées par 2 molécules de cyclodextrine et 1 molécule de tensioactif. Aux conditions de température et de concentration utilisées dans ce travail, nous avons vérifié, par titrage calorimétrique isotherme12,22, qu’il n’y a pas de formation de micelles et/ou de cristallisation dans les échantillons. La tension superficielle s’écrit

où \(\gamma _{{0}}\) est la tension superficielle de l’eau, \(\gamma _{{dp}}\) est la contribution des charges dipolaires à la surface et le terme \(\eta c_{S}\) provient de l’action de la concentration des molécules tensioactives dans la masse \(c_{S}\). La tension superficielle due aux charges s’écrit comme11

où \(N_{S}\) est le nombre de dipôles qui pourraient être logés sur une couche superficielle et n est le nombre de moles de ces dipôles.

Dans la Fig. 2 nous montrons la tension superficielle en fonction du rapport R, obtenu avec le modèle présenté en Ref.11 et en le comparant avec les résultats expérimentaux de la Ref.12. Notez que pour de petites valeurs de R (de 0 à = 0,3) la tension superficielle diminue reflétant la concentration croissante de tensioactif à l’interface liquide/air, puis il existe un régime intermédiaire dans lequel la contribution des dipôles augmente la tension superficielle et, enfin à des valeurs R plus grandes, où le surfactant devient dominant, la tension superficielle du système chute fortement. On en conclut que l’énergie de tension superficielle est dominante pour les petits et grands R et que pour les valeurs intermédiaires, l’énergie de flexion est celle qui joue le rôle principal23.

Tension superficielle de Eq. (3) en fonction du rapport R pour l’agent de surface anionique à 283,15K (ligne continue). Les points carrés sont des valeurs expérimentales de Ref.12 pour le mélange x mM \({\text {C}}_{14}{\text {SO}}_4^-\) (S) + 10 mM \(\alpha\)-cyclodextrine (\(\alpha\)-CD) + eau, avec \(R = [S]/[\alpha\)-CD] \(= x/10\) à 283,15 K. La ligne pointillée sert uniquement à faciliter la visualisation. La tension superficielle de l’eau \(\gamma _0\) a été prise à 72 mN/m. La valeur de \(\eta\) (55 mN m\(^2\)/mol) a été ajustée de manière à correspondre à la valeur expérimentale de tension superficielle R la plus élevée. Les autres paramètres où : \(\mu _e = 13,96\) D, \(\zêta =6\), \(h=21,9\) Å et \(d=14,6\) Å11.

Un modèle de champ de phase de type Cahn-Hilliard peut être défini à partir de Eq. (1), comme dans Ref.13, dans lequel les auteurs expriment l’énergie libre \(\mathcal {F}\) du système comme une expansion des puissances d’un champ scalaire lisse \(\phi :\Omega \subset \mathbf {R^3} \longrightarrow \mathbf {R}\), qui agit comme un paramètre d’ordre. L’une des phases stables, généralement définie par \(\phi =1\), correspond à l’intérieur du volume délimité par l’interface située à \(\phi =0\), tandis que \(\phi =-1\) représente l’environnement extérieur13.

Considérant que l’élément de zone dans l’approche phase-champ est

où

et \(\lambda \propto a[\phi ]\) dans Eq. (1). Ainsi, l’énergie libre totale dans Eq. (1) peut être écrite comme suit :

où

et \(\kappa = 3\sqrt{2}\bar{\kappa }/8\varepsilon ^3\), \(\tilde{\gamma } = 6\sqrt{2}\gamma /4\varepsilon ^3\), \(\delta = \frac{1}{2}\frac{\mu _e^2 \zeta h}{4\pi \varepsilon _0d_*^6 }(\frac{6\sqrt{2}}{4\varepsilon ^3})^2\). Le paramètre \(\varepsilon\) représente la largeur de l’interface diffuse entre les deux phases.

L’évolution temporelle du champ de phase est définie selon la dynamique de Cahn-Hilliard, puisque le volume est censé être conservé localement13,14,15,16,17,18. Les variations fonctionnelles de l’énergie libre par rapport à \(\phi\) doivent alors être soumises à la diffusion, donnant une équation dynamique pour le champ de phase gouverné par \(\frac{\partial \phi }{\partial t} = \nabla ^2 \left( \frac{\delta \mathcal {F}}{ \delta \phi }\right)\)13, qui ne peut être exprimée qu’en termes de paramètre d’ordre et de ses variations spatiales. L’évolution de \(\phi\) est décrite par

Observez que les deux termes dans \(\{ \}\) sont en concurrence entre eux, l’un est dû à la tension superficielle (\(\tilde{\gamma }\)) et l’autre à l’interaction dipolaire (\(\delta\)). Le terme de courbure (\(\kappa\)) peut induire une forme en forme de bâtonnet, au lieu de la forme sphérique habituelle, lorsque la pente de la tension superficielle de la Fig. 2 changements de signe.

En résolvant Eq. (9), il est possible de trouver, par exemple, la forme d’équilibre atteinte par une chute après un changement soudain de volume. Par conséquent, nous avons effectué des calculs tridimensionnels en utilisant la même méthode d’intégration que dans la référence 13. Nous avons utilisé un schéma de différences finies pour la discrétisation spatiale et une méthode d’Euler pour les dérivées temporelles avec le pas de temps approprié de \(dt=10^{-4}\) et \(\varepsilon =1\), suffisamment petit pour éviter les artefacts24.

Les formes de l’interface \(\phi =0\) pour différentes valeurs de R obtenues forment l’intégration numérique de Eq. (9) . Les formes correspondent aux interactions dt \(10^5\), \(0.5\times 10^6\), \(10^6\) et \(2\times 10^6\). En (a) \(R=0.20\), (b) \(R=0.34\) et (c) \(R=0.41\).

La figure 3 montre l’évolution de différentes gouttes à l’aide du modèle de champ de phase en intégrant numériquement l’éq. dynamique (9). En comparant ces formes avec celles de l’expérience de la Fig. 1 Nous confirmons notre hypothèse de la compétition entre tension superficielle et courbure due aux interactions dipôle-dipôle. Lorsque \(R=0.20\) la tension superficielle de l’eau domine et que la forme d’équilibre est sphérique, tandis que pour \(R=0.41\) l’énergie de courbure est importante et la goutte développe un grand col épais, acquérant la forme en forme de bâtonnet observée expérimentalement.

Comme condition initiale, nous prenons les gouttelettes qui suivent les instantanés qui correspondent à 10 s dans la Fig. 1 pour différentes valeurs de R. L’intégration numérique a été réalisée dans un réseau cubique de 40 unités. Les gouttes initiales ont 20 unités de hauteur, un rayon de 6 unités pour la partie sphérique et un col de rayon égal à 2 unités. Le volume initial est de 800 unités cubes. Nous avons intégré Eq. (9) imposant des conditions aux limites de flux nul sur les parois du domaine et \(\bar{k}= 10~K_BT\). En tenant compte du volume initial des gouttelettes, ces valeurs fournissent une distance unitaire de 0,25 mm par pixel et un module de flexion de \(k= 5,3~K_BT\). Les autres paramètres prennent les valeurs suivantes : \(\tilde{\gamma } =135.4\) mN/m, \(\tilde{\gamma } =122.9\) mN/m, \(\tilde{\gamma } =127.1\) mN/m et ; \(\delta =28,9\) mN/m, \(\delta =27,7\) mN/m, \(\delta = 21,3\) mN/m, pour \(R=0,20\), \(R=0,34\) et \(R=0,41\), respectivement. Dans la simulation, nous obtenons un cadre toutes les 2000 étapes de taille dt. Ainsi, dans \(2\times 10^6\) itérations dt nous avons pris 1000 images. D’autre part, le tensiomètre utilisé dans l’expérience est équipé d’une caméra CCD haute résolution qui enregistre 123 images par seconde12. En comparant le nombre d’images dans la simulation avec l’évolution des gouttelettes dans Fig. 1, nous avons que le temps total de simulation est d’environ 8 s, ce qui est du même ordre de grandeur que dans l’expérience. Selon ces considérations, le pas de temps dt de la simulation est équivalent à \(2.5~\upmu\)s.

Ici, nous avons présenté des expériences et proposé un modèle dynamique pour décrire l’évolution de la forme et les états stationnaires des gouttelettes de solutions cyclodextrine-tensioactif. Nous avons démontré que les interactions dipôle-dipôle jouent un rôle crucial dans la détermination de la forme des gouttes via une compétition avec tension superficielle. On peut obtenir des formes sphériques et des formes en forme de tiges en ajustant la force relative de la tension superficielle et de la courbure moyenne. Les prédictions du modèle sont en parfait accord avec nos résultats expérimentaux. Ces résultats sont importants, car lors de l’utilisation de liposomes dans les technologies d’administration de médicaments, la forme en forme de bâtonnet est cruciale pour déterminer le contrôle de l’encapsulation du médicament.

Les systèmes que nous avons étudiés ici contiennent des cyclodextrines qui ont généré une réponse élastique considérable aux interfaces. L’essence de cet effet est que la paire cyclodextrine stabilisée par surfactant génère un dipôle et que les interactions entre les dipôles renforcent la surface. Cet assemblage est plus rigide que les tensioactifs typiques, une propriété partagée par les hydrophobines, dont plusieurs présentent également de fortes surfaces élastiques. Des formes intéressantes de champignons filamenteux en forme de bâtonnets sont observées chez les hydrophobines et la forme typique en forme de bâtonnet est commune dans de nombreuses structures fongiques aériennes. Les hydrophobines sont de bons candidats potentiels à étudier dans le cadre du modèle théorique actuel, et feront l’objet de nos recherches futures.

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J.R.R.A. remercie le Département de mathématiques et de mécanique de l’IIMAS de lui avoir permis de rejoindre son groupe de chercheurs. J.R.R.A. remercie Ramsés Mena et Ramón Plaza pour leur soutien au paiement partiel de cette publication. De même, J.R.R.A. remercie Ana Pérez Arteaga et Ramiro Chávez Tovar pour leur soutien technique. A.H.M. reconnaît le soutien du Ministerio de Ciencia e Innovacion (Espagne) dans le cadre du projet PID2019-106063GB-100. R.A.B. reconnaît le soutien financier de Conacyt (Mexique) à travers le projet 283279, et PAPIIT, projet UNAM IG200121. A.S.L. remercie le (CONACyT) pour une bourse doctorale dans le cadre du projet CB-2012/182526, le soutien financier du programme Ayudante de Investigador Nivel III et une bourse postdoctorale de la DGAPA-UNAM. M.C. reconnaît le soutien financier de la subvention numéro 5000-9018 de PAIP-FQ-UNAM.

Instituto de Investigaciones en Matemáticas Aplicadas y en Sistemas, Universidad Nacional Autónoma de México, 01000, Mexico, Mexique

J. Roberto Romero-Arias

Laboratorio de Bio-fisicoquímica, Departamento de Fisicoquímica, Facultad de Química, Universidad Nacional Autónoma de México, 04510, Mexico, Mexique

Alberto S. Luviano & Miguel Costas

Département de physique de la matière condensée, Université de Barcelone (UB), Barcelone, Espagne

Aurore Hernandez-Machado

Institut de nanoscience et de nanotechnologie (IN2UB), Université de Barcelone (UB), Barcelone, Espagne

Aurore Hernandez-Machado

Instituto de Física, Universidad Nacional Autónoma de México, 01000, Mexico, Mexique

Rafael A. Barrio

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M.C., A.H.M. et R.A.B. ont conçu le projet et les principales idées conceptuelles. A.S.L. et M.C. ont réalisé des résultats expérimentaux. J.R.R.A., A.H.M. et R.A.B. ont développé la théorie. J.R.R.A. a effectué les simulations numériques. Tous les auteurs ont discuté des résultats et ont contribué au manuscrit final.

Correspondance avec Rafael A. Barrio.

Les auteurs ne déclarent aucun intérêt concurrent.

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Réimpressions et autorisations

Romero-Arias, J.R., Luviano, A.S., Costas, M. et al. Formes dynamiques de gouttelettes de solutions de tensioactif cyclodextrine. Sci Rep 12, 5252 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-09267-w

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Reçu: 06 décembre 2021

Acceptée: 04 février 2022

Publication : 28 mars 2022

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